褐煤苯萃取物產(chǎn)率測(cè)定儀_鶴壁市天鑫煤質(zhì)化驗(yàn)設(shè)備廠13938001232。它可有效避免試驗(yàn)中操作人員與苯蒸氣接觸，減少苯蒸氣排放量，同時(shí)提高測(cè)定的精密度。該方法于2000年被國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織采納為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法：IS0975-2000《褐煤和柴煤一苯萃取物產(chǎn)率測(cè)定一半自動(dòng)法》。

一、工作原理

 將裝有煤樣的濾紙筒放入儀器萃取室中，將加有苯的錐形瓶接于萃取室下口。接通電

源，儀器即按設(shè)置的程序自動(dòng)加熱，自動(dòng)行走，完成萃取、洗滌和蒸發(fā)程序。取下錐形

瓶，置于溫度為105 -110℃的干燥箱中，干燥至質(zhì)量恒定；然后由干燥萃取物的質(zhì)量求

得苯萃取物產(chǎn)率。

二、儀器結(jié)構(gòu)

  1．儀器結(jié)構(gòu)

 儀器主要由連續(xù)萃取一蒸發(fā)裝置和控制器兩部分組成。它由錐形瓶、萃取室和冷凝器構(gòu)成。萃取室有一水套，水浴中熱水可循環(huán)通過(guò)水套，保持萃取室有較高的溫度。

三、主要技術(shù)參數(shù)

萃取室：

    內(nèi)管長(zhǎng)180mm、直徑30mm

    水套筒長(zhǎng)l10mm、直徑50mm

萃取濾紙筒，直徑25mm、長(zhǎng)80mm

錐形瓶lOOmL

    冷凝器管式，長(zhǎng)250mm、直徑30mm、水套長(zhǎng)170mm

水?。?/p>

溫度范圍 室溫~ lOO℃

恒溫范圍    ±l℃

功率        lkW

浴槽尺寸   330mm×330mm x150mm

水銀觸點(diǎn)溫度計(jì)  20—100C，控溫精度±1℃

萃取溫度   20—100C，控溫精度±1℃

        萃取時(shí)水浴溫度，水沸點(diǎn)以下：萃取時(shí)濾紙筒內(nèi)煤苯混合物溫度．75~ 77C

萃取時(shí)間 4h以下（可調(diào)  

洗滌時(shí)間60min以下（可調(diào)）

蒸發(fā)時(shí)間2h以下（可調(diào)）

測(cè)定容量  4個(gè)單樣／次

水泵   揚(yáng)程1m，100℃下連續(xù)工作不漏水

電機(jī)    轉(zhuǎn)速 2800r/min,  功率 40W

升降桿速度   150mm/min

電源       (220 t22) V, 50Hz

整機(jī)尺寸    600mm X 560mm x 670mm

四、使用和維護(hù)

    1．使用方法

    1)儀器預(yù)調(diào)節(jié)

    (1)萃取溫度調(diào)節(jié)。稱取約2g煤樣置于一濾紙筒中，將濾紙筒放人萃取儀的萃取室

中，在錐形瓶中加入60一70mL苯，再將它接于萃取室下端。接通電源，按下程序開關(guān)，

則連續(xù)萃取一蒸發(fā)裝置自動(dòng)下降，錐形瓶浸入水浴，同時(shí)水浴開始加熱。當(dāng)冷凝的苯開始從冷凝器末端滴下時(shí)，調(diào)節(jié)水浴溫度，使苯液下滴速度維持在4—5mL/min，且使濾紙筒中苯液隨時(shí)沒(méi)過(guò)煤樣。記下此溫度并將觸點(diǎn)溫度控制器位置固定。該溫度應(yīng)隨環(huán)境氣壓和溫度變化而隨時(shí)調(diào)節(jié)。

    (2)萃取時(shí)間調(diào)節(jié)。萃取時(shí)間以從萃取室滴下的苯液無(wú)色為準(zhǔn)，但最少180min，如

煤樣的苯萃取物產(chǎn)率高或因氣壓低而使萃取溫度降低，則應(yīng)延長(zhǎng)萃取時(shí)間至從萃取室滴下的苯液無(wú)色。

    (3)洗滌時(shí)間調(diào)節(jié)。洗滌時(shí)間以濾紙筒和與之接觸的萃取室內(nèi)壁無(wú)黃斑、洗滌苯液無(wú)色為準(zhǔn)，一般為10min。

    (4)蒸發(fā)時(shí)間調(diào)節(jié)。蒸發(fā)時(shí)間以錐形瓶中苯蒸發(fā)近干為準(zhǔn)，一般為50min。

    2)測(cè)定手續(xù)

    稱取混合均勻的一般分析煤樣2g(稱準(zhǔn)到0.002g)，放人濾紙筒中，在紙筒頂部放一團(tuán)脫脂棉，并使其邊緣盡量貼緊紙筒，將帶樣濾紙筒放入萃取室。

    在預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定的錐形瓶中加60—70mL苯，將錐形瓶與萃取室相接。

    打開冷凝器冷卻水，接通儀器電源，按下程序開關(guān)，儀器即按預(yù)先設(shè)定的程序自動(dòng)進(jìn)行萃取、洗滌和蒸發(fā)。

    蒸發(fā)結(jié)束后，儀器自動(dòng)提起。取下錐形瓶，擦干表面，然后放人溫度為105-110℃

的空氣干燥箱或溫度為( 80±2)℃、壓力為50kPa的真空干燥箱中，干燥至質(zhì)量恒定

（第一次干燥約1. 5h，檢查性干燥每次30min；如連續(xù)兩次干燥后質(zhì)量變化小于0.oolg，

則為質(zhì)量達(dá)到恒定）。

    由萃取物和煤樣質(zhì)量計(jì)算出萃取物產(chǎn)率。

    2．使用注意事項(xiàng)

    (1)儀器應(yīng)放在通風(fēng)柜中使用。使用前須在立柱和左、右滑套配合處加適量機(jī)油，渦輪蝸桿嚙合處以及絲桿絲母配合處加適量黃油。

    (2)本方法使用的濾紙筒為非商業(yè)品，須按GB/T1575所述方法自制。

    (3)本儀器的萃取室損壞后可以自己或委托加工，加工時(shí)注意：萃取室上、下口分別和上蓋、錐形瓶間應(yīng)以磨口或標(biāo)準(zhǔn)口配合。

    (4)為保證在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成萃取，必須控制冷凝苯液的回滴速度為4~5mUmin，

且濾紙筒中煤樣隨時(shí)被苯液浸泡。

      (5)為防止萃取時(shí)細(xì)煤粉順筒壁上爬，甚至溢出筒外，也為了防止萃取物干涸在濾紙筒壁，必須在筒頂放置脫脂棉團(tuán)，并使其邊緣盡量緊貼筒壁。當(dāng)煤粉上爬嚴(yán)重時(shí)，可在儀器裝入煤樣和苯、萃取室和錐形瓶結(jié)合后，放置過(guò)夜后再試驗(yàn)。

    (6)測(cè)定過(guò)程中應(yīng)注意觀察儀器運(yùn)行狀態(tài)，包括部件機(jī)械運(yùn)行是否順利、到位，程序銜接是否正常，冷凝苯回滴速度是否達(dá)到要求，濾紙筒中粉煤是否上爬，筒壁是否現(xiàn)黃斑，各接口是否漏氣等，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)立即采取措施予以排除。