液相色譜法測定肉類食品中瘦肉精殘留量
關(guān)鍵詞  瘦肉精分析/檢測  鹽酸克倫德羅分析/檢測  獸藥分析/檢測  農(nóng)藥殘留檢測/分析  高效液相色譜

摘要  瘦肉精是一種動物用藥，將瘦肉精添加于飼料中，可以增加動物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，國內(nèi)雙匯火腿腸出現(xiàn)食品安全問題所引發(fā)的“瘦肉精”事件令國人對食品安全頗為堪憂，因此 ,對動物肉類或內(nèi)臟中鹽酸克倫特羅的監(jiān)督檢測顯得十分必要。為此南京科捷應(yīng)用LC-600液相色譜儀，探討肉類樣品中瘦肉精（鹽酸克倫特羅）的前處理方法 ,了解本市肉品中鹽酸克倫特羅的殘留情況。用水提取肉品中鹽酸克倫特羅殘留量 ,我們用固相萃取法對肉類樣品提取液進(jìn)行凈化和濃縮 ,可以有效去除干擾 ,簡便 ,靈敏度高 ,適于在日常檢測工作中推廣使用。殘留監(jiān)測作為食品安全的重要課題。使之越來越廣泛地應(yīng)用于不同類型獸藥、農(nóng)藥及毒素類有毒有害物質(zhì)的檢測分析之中。

1. 本方法的應(yīng)用范圍

本方法的檢測思路可供食品中農(nóng)藥、獸藥殘留檢測的借鑒。如獸藥殘留動物源食品中硝基呋喃類殘留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋馬唑酮)磺胺類藥物殘留(磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹諾酮類(嚼喹酸、萘啶酸)氯羥吡啶、莫能菌素和鹽霉.素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉.素、伊維菌素、克倫特羅、尼卡巴嗪、土霉.素、四環(huán)素、金霉.素(國標(biāo)GBT14931．1)阿莫西林、盤尼西林及喹乙醇等。農(nóng)藥殘留氨基甲酸酯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、百草枯、殺草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并瞇唑類殺菌劑、利谷隆、滅草隆及敵草隆、三嗪類多種農(nóng)藥的檢測。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

(1)儀器和設(shè)備 

①LC-600高效液相色譜儀整套配置如下

P600寶石恒流泵            1臺          UV600紫外檢測器         1臺
7725i六通進(jìn)樣閥         1只          WS600色譜工作站         1套

②勻漿機(jī) ③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ④電子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度計(jì) 

⑥離心機(jī) ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱 

（2）試劑

①鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品 ②乙醚；分析純 ③正己烷：分析純 ④甲醇：色譜純 

⑤鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液 ⑥lmol／I。鹽酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸緩沖液 

⑧0．3mol／L乙酸緩沖液 ⑨lmol／LNaOH溶液 ’ 

⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25) 

(2)儀器和設(shè)備 

②勻漿機(jī) ③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ④電子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度計(jì) 

⑥離心機(jī) ⑦固相萃取儀 HGC-8 ⑧固相小柱 

(3)測定步驟 

①提取和凈化 取組織樣品10g，加入30ml lmol／L鹽酸溶液勻漿，超聲波振蕩3h，5000r／mln的速度離心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至堿性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴鍋上蒸發(fā)至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分雜質(zhì)，洗脫液上Alu—mina A小柱，將待測成分吸附在小柱上，用0．05mol幾乙酸緩沖液(pH7．0)洗滌小柱3次，o．3mol／L乙酸緩沖液洗脫待測成分，冷凍干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色譜儀檢測。 

②測定 

a．色譜條件 

色譜柱：C18柱，250mmX4.6mm 

流動相：甲醇—水(75+25) 

流速：0．65ml／mill 

檢測波長：243nm 

進(jìn)樣量：100uL 

b．色譜測定 分析樣品按上述儀器操作條件供高效液相色譜儀分析。 

③空白試驗(yàn) 除不加試樣外，按上述測定步驟進(jìn)行。 

(4)檢測限和回收率 

本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0．001ug/g’回收率范圍為80％±20％