氣相色譜儀檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留 氣相色譜法
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湖南氣相色譜儀（長(zhǎng)沙，株洲，湘潭，衡陽(yáng)，邵陽(yáng)，岳陽(yáng)，深造，張家界市，益陽(yáng)，永州，懷化，婁底，湘西氣相色譜儀、液相色譜儀）；
四川氣相色譜儀（成都,自貢,攀枝花,瀘州,德陽(yáng),綿陽(yáng),廣元,遂寧,內(nèi)江,樂(lè)山,南充,宜賓,達(dá)州,眉山市,巴中市氣相色譜儀、液相色譜儀） ；
重慶氣相色譜儀；
湖北氣相色譜儀（武漢，黃石，襄樊，荊門(mén)，咸寧，隨州，恩施氣相色譜儀，液相色譜儀）；

   有機(jī)磷農(nóng)藥作為一類高效、廣譜的殺蟲(chóng)劑、除草劑等正被廣泛地用于蔬菜種植中,但其大量使用后對(duì)人、動(dòng)物和環(huán)境產(chǎn)生的危害也日益嚴(yán)重。近些年來(lái)食品安全問(wèn)題已經(jīng)引起了越來(lái)越多人的關(guān)注,因此有必要建立一種適合本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況的操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏的符合常規(guī)檢測(cè)要求的分析方法。目前蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定,文獻(xiàn)報(bào)道的方法主要有氣相色譜法和氣/質(zhì)聯(lián)用法,盡管液相色譜或液/質(zhì)聯(lián)用法也已普遍用于農(nóng)藥殘留的檢測(cè),但由于有機(jī)磷農(nóng)藥大都具有較好的揮發(fā)性,并且氣相色譜在基層單位較為普及,因此多數(shù)實(shí)驗(yàn)室依然采用氣相色譜法進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)。本文參考有關(guān)文獻(xiàn),采用寬口徑OV - 1701毛細(xì)管分離,NPD檢測(cè)器檢測(cè),建立了一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏的蔬菜中15種常見(jiàn)有機(jī)磷農(nóng)藥的

  氣相色譜儀檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定方法。

1　材料與方法

111　儀器

氣相色譜儀,附NPD檢測(cè)器, N - 2000色譜數(shù)據(jù)工作站, OV - 1701 毛細(xì)管色譜柱( 30 m ×0153 mm ×110μm) ,型氮吹儀。DK頂空進(jìn)樣器

112　試劑

15種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液:敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧樂(lè)果、乙拌磷、久效磷、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷(購(gòu)自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所,均為100μg/ml) ,丙酮,無(wú)水硫酸鈉、活性炭、二氯甲烷。蔬菜樣品:購(gòu)自各大菜場(chǎng)和超市。

113　色譜條件

柱溫: 程序升溫60℃保持1 min, 以30℃/min 上升到210℃,保持10 min,再以10℃/min升到240℃,保持6 min,共25 min。檢測(cè)器溫度為260℃,進(jìn)樣口溫度為250℃,不分流。載氣為氮?dú)?純度991999% ) , 流量12 ml/min, 氫氣流量60 ml/min,空氣流量450 ml/min。

114　樣品處理和測(cè)定

準(zhǔn)確稱取1010 g搗碎的試樣,加30 g無(wú)水硫酸鈉,劇烈振搖后試樣中應(yīng)保留少量的硫酸鈉固體,加110 g活性炭脫色,加70 ml二氯甲烷,振搖015 h,過(guò)濾,取濾液3510 ml,自然揮發(fā)至近干,用丙酮洗殘?jiān)?并定容到210 ml,準(zhǔn)確吸取110μl的樣品備用液和標(biāo)準(zhǔn)使用液,以保留時(shí)間定性,色譜峰面積定量。

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