多年的糧油檢測工作使我們清楚懂得:嚴格執(zhí)行國家標準,按標準規(guī)定的程序和步驟進行檢測,是每一位糧油檢測工作者的天職。然而,在按中華人民共和國國家標準(GB5009.37)中《食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法》“殘留溶劑”的測定步驟進行檢測時,經(jīng)常出現(xiàn)一些非人為但又不可避免的問題。為此,滕州市浩瀚色譜儀器技術服務有限公司根據(jù)常年在實際檢測過程中遇到的一些問題,對國標進行了一些修改與補充,研發(fā)出新的分析方法,取得了不錯的效果,特與廣大新老客戶分享。
國標中不足之處:
1.國標中標樣配制采用的N,N-二甲基乙酰胺(簡稱DMA)作底液,(1)這和植物油樣品的底液是不同的,即不是同一條件下的操作,或多或少存在著誤差,(2)再者MDEA要使用色譜純,價格昂貴;否則使用分析純,易引入雜質,增加分析的復雜性,(3)MDEA沸點雖然高,但總會或多或少的揮發(fā),就入色譜柱,由于柱溫較低,MDEA將殘留在色譜柱中,影響柱效及分離度,造成不必要的干擾。
2.國標中填充柱采用DEGS/102,實踐證明這種柱子存在的問題是:柱效不是太高,峰形易拖尾,使用壽命短;為此浩瀚色譜儀器技術研發(fā)出專用填充柱Haohan-6 solvent,溶劑峰形對稱,柱效高。
對國標改進后的新方法:
(1)無需采用MDEA,(I)購買市售壓榨油(無溶劑)作為底液(II)利用企業(yè)自身生產(chǎn)油作為底液(需加熱揮發(fā),無溶劑色譜峰即可,此種方法,值得推廣)
(2)采用滕州市浩瀚色譜儀器技術服務有限公司研發(fā)的專用填充柱Haohan-6 solvent,溶劑峰形對稱,柱效高。
附錄:
Haohan-6 solvent填充柱測試植物油實例參考譜圖
Haohan 790 GC System 氣相色譜儀
現(xiàn)代實驗室始終面臨各種各樣的實際問題,需要采用切實可行的方法予以解決。處理復雜樣品基質、保持數(shù)據(jù)完整性以及滿足用戶培訓需求等問題可能導致大量的時間和資源浪費。
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