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空分烴類檢測(cè)氦離子化氣相色譜儀簡(jiǎn)介：
火炬計(jì)劃項(xiàng)目
上海市高新技成果轉(zhuǎn)化A級(jí)項(xiàng)目
上海市重點(diǎn)新產(chǎn)品項(xiàng)目
2009年科學(xué)儀器優(yōu)秀新產(chǎn)品
上海市高新技成果轉(zhuǎn)化A級(jí)項(xiàng)目
上海市重點(diǎn)新產(chǎn)品項(xiàng)目
2009年科學(xué)儀器優(yōu)秀新產(chǎn)品
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀適用于高純氣體、超高純氣體及電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測(cè)。該產(chǎn)品以GC-9560氣相色譜儀為載體，配備VALCO公司生產(chǎn)的氦離子化（PDHID）檢測(cè)器；采用華愛(ài)色譜擁有專利技術(shù)的四閥五柱的中心切割與反吹技術(shù)，其中的所有進(jìn)樣和切換閥均為VALCO公司生產(chǎn)的帶吹掃保護(hù)氣路的六通或十通閥；上述部分與VALCO公司原裝的氦氣純化器、無(wú)死體積取樣閥等部件一起組成一套完整的高純氣體分析整體及解決方案。
高純氣體的分析是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，不僅需要高靈敏的檢測(cè)器，還要考慮樣品本身的特性及其背景，如吸附、取樣及分析過(guò)程中是否有空氣混入、系統(tǒng)的密閉性、系統(tǒng)的死體積等環(huán)節(jié)，上海華愛(ài)色譜分析技術(shù)有限公司總結(jié)了高純氣體分析過(guò)程中的技術(shù)難點(diǎn)，并給出了所有難點(diǎn)的解決措施，使GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀成為國(guó)內(nèi)最專業(yè)的高純氣體分析系統(tǒng)，很好的完成了氣體中微量雜質(zhì)，特別是ppb級(jí)的雜質(zhì)的分析。
一、 氦離子化檢測(cè)器的性能優(yōu)勢(shì)
氣體工業(yè)是國(guó)民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)行業(yè)，隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，氣體工業(yè)特別是高純和超高純氣體以及電子用氣體行業(yè)也蓬勃發(fā)展。氣體中痕量雜質(zhì)的檢測(cè)是生產(chǎn)高純氣體和電子工業(yè)用氣的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，而這些氣體中微量雜質(zhì)的分析一直是色譜分析的難點(diǎn)，原有的熱導(dǎo)等色譜檢測(cè)器均無(wú)法滿足高純氣體分析的要求。
脈沖放電氦離子化檢測(cè)器（PDHID）是一種靈敏度極高的通用型檢測(cè)器，對(duì)幾乎所有無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物均有很高的響應(yīng)，特別適合高純氣體的分析，是唯一能夠檢測(cè)至ng/g（ppb）級(jí)的檢測(cè)器。新制定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，采用氦離子化檢測(cè)器替換原有的熱導(dǎo)等檢測(cè)器，華愛(ài)色譜承擔(dān)主要起草任務(wù)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《氣體分析氦離子化氣相色譜法》也正在制定之中，不久將正式公布實(shí)施。
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氣體分析常用檢測(cè)器性能比較
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種類
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氦離子化檢測(cè)器
（PDHID） |
熱導(dǎo)檢測(cè)器
（TCD） |
氧化鋯檢測(cè)器
（ZrO2） |
氬離子檢測(cè)器（ArD）
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靈敏度
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檢測(cè)靈敏度最高，氣體中雜質(zhì)的最小檢測(cè)濃度達(dá)5ppb
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檢測(cè)靈敏度較低，很難測(cè)定5ppm以下的雜質(zhì)
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檢測(cè)靈敏度較低，只能檢測(cè)0.1ppm 以上濃度的雜質(zhì)
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檢測(cè)靈敏度較低，只能檢測(cè)0.05ppm 以上濃度的雜質(zhì)
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通用性
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通用型檢測(cè)器，對(duì)幾乎所有無(wú)機(jī)和有機(jī)物質(zhì)均有很高的響應(yīng)，適用于所有高純氣體和電子工業(yè)用氣體
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通用型檢測(cè)器
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選擇性檢測(cè)器，只能檢測(cè)氣體中H2、O2、CH4、CO四種雜質(zhì)
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選擇性檢測(cè)器，只能檢測(cè)氬氣中組份
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放射性
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非放射性檢測(cè)器，使用安全
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非放射性
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非放射性
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放射性檢測(cè)器
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二、 氦離子化檢測(cè)器（PDHID）的工作原理
PDHID是利用氦中穩(wěn)定的，低功率脈沖放電作電離源，使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào)。PDHID是非放射性檢測(cè)器，對(duì)所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。
1． 脈沖放電間隔和功率：
PDHID中放電電極距離為1.6mm，改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過(guò)初級(jí)線圈的放電功率。充電時(shí)間越長(zhǎng)、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs，基流和響應(yīng)值達(dá)最佳。因放電時(shí)間僅為1μs，而脈沖周期達(dá)幾百微秒，絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會(huì)過(guò)熱。
2． 偏電壓：在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作，噪聲較低。基流與偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。
3． 通過(guò)放電區(qū)的氦流速：
氦通過(guò)放電區(qū)有兩個(gè)目的：a 保持放電區(qū)的潔凈，以便氦被激發(fā)；b 它作為尾吹氣加入，以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul，對(duì)峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min，如果峰寬窄至1s，流速應(yīng)提高到34-68ml/min，以保持被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。
4． 電離方式和性能特征：
PDHID的電離方式尚不十分明朗，綜合文獻(xiàn)敘述，電離過(guò)程有三部分組成：a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離；b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB，產(chǎn)生信號(hào)，或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流；c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號(hào)，或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He
適用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：
1、高純氣標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 8979-2008《高純氮》 GB/T 14599-2008《高純氧》
GB/T 4844.3-1995 《高純氦》 GB/T 4842-2006《氬》
GB/T 7445-1995 《純氫、高純氫、超純氫》 GB/T 17873-1999《純氖》
GB/T 5829-1995《氪氣》 GB/T 5828-1995《氙氣》
HG/T 3633-1999《純甲烷》 GB 10621-2006《食品添加劑 液體二氧化碳》
2、電子氣標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 16942-1997《電子工業(yè)用氣體 氫》 GB/T 16943-1997《電子工業(yè)用氣體氦》
GB/T 16944-1997《電子工業(yè)用氣體 氮》 GB/T 16945-1997《電子工業(yè)用氣體氬》
GB/T 14604-93《電子工業(yè)用氣體 氧》GB/T 14600-93《電子工業(yè)用氣體氧化氬氮》
GB/T 14601-93《電子工業(yè)用氣體 高純氨》GB/T 14602-93《電子工業(yè)用氣體 氯化氫》
GB/T 14603-93《電子工業(yè)用氣體 三氟化硼》 GB/T 18994-2003《電子工業(yè)用氣體高純氯》 GB/T 14851-93《電子工業(yè)用氣體 磷化氫》GB/T 17874-1999《電子工業(yè)用氣體 三氯化硼》 GB/T 15909-2009《電子工業(yè)用氣體硅烷》
技術(shù)參數(shù)：
PDHID是利用氦中穩(wěn)定的，低功率脈沖放電作電離源，使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào)。PDHID是非放射性檢測(cè)器，對(duì)所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。
1． 脈沖放電間隔和功率：
PDHID中放電電極距離為1.6mm，改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過(guò)初級(jí)線圈的放電功率。充電時(shí)間越長(zhǎng)、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs，基流和響應(yīng)值達(dá)最佳。因放電時(shí)間僅為1μs，而脈沖周期達(dá)幾百微秒，絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會(huì)過(guò)熱。
2． 偏電壓：在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作，噪聲較低。基流與偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。
3． 通過(guò)放電區(qū)的氦流速：
氦通過(guò)放電區(qū)有兩個(gè)目的：a 保持放電區(qū)的潔凈，以便氦被激發(fā)；b 它作為尾吹氣加入，以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul，對(duì)峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min，如果峰寬窄至1s，流速應(yīng)提高到34-68ml/min，以保持被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。
4． 電離方式和性能特征：
PDHID的電離方式尚不十分明朗，綜合文獻(xiàn)敘述，電離過(guò)程有三部分組成：a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離；b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB，產(chǎn)生信號(hào)，或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流；c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號(hào)，或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。.
e + AB→AB+ + 2e
e + He→He**→ He* + hν
He* + AB→AB+ + e + He
適用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：
1、高純氣標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 8979-2008《高純氮》 GB/T 14599-2008《高純氧》
GB/T 4844.3-1995 《高純氦》 GB/T 4842-2006《氬》
GB/T 7445-1995 《純氫、高純氫、超純氫》 GB/T 17873-1999《純氖》
GB/T 5829-1995《氪氣》 GB/T 5828-1995《氙氣》
HG/T 3633-1999《純甲烷》 GB 10621-2006《食品添加劑 液體二氧化碳》
2、電子氣標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 16942-1997《電子工業(yè)用氣體 氫》 GB/T 16943-1997《電子工業(yè)用氣體氦》
GB/T 16944-1997《電子工業(yè)用氣體 氮》 GB/T 16945-1997《電子工業(yè)用氣體氬》
GB/T 14604-93《電子工業(yè)用氣體 氧》GB/T 14600-93《電子工業(yè)用氣體氧化氬氮》
GB/T 14601-93《電子工業(yè)用氣體 高純氨》GB/T 14602-93《電子工業(yè)用氣體 氯化氫》
GB/T 14603-93《電子工業(yè)用氣體 三氟化硼》 GB/T 18994-2003《電子工業(yè)用氣體高純氯》 GB/T 14851-93《電子工業(yè)用氣體 磷化氫》GB/T 17874-1999《電子工業(yè)用氣體 三氯化硼》 GB/T 15909-2009《電子工業(yè)用氣體硅烷》
技術(shù)參數(shù)：
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GC-9560-HG氦離化氣相色譜儀對(duì)6種雜質(zhì)的檢測(cè)限（ppb）
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雜質(zhì)種類
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H2
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O2
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N2
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CO
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CH4
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CO2
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檢測(cè)限
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5
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10
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10
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25
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5
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5
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主要特點(diǎn)：
一、 中心切割與反吹系統(tǒng)：
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀采用多閥多柱的中心切割與反吹系統(tǒng)，該系統(tǒng)由多個(gè)吹掃型十通閥及多根色譜聯(lián)合組成，通過(guò)工作站設(shè)置的時(shí)間程序自動(dòng)控制其進(jìn)樣、切換、切割與反吹等過(guò)程，完成包括高純氮、高純氫、高純氧、高純氦、高純二氧化碳、高純氬、氪氣、氙氣、氖氣等高純氣體以及硅烷等電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測(cè)：
VALCO吹掃型十通閥：
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀所配備的均為原裝進(jìn)口VALCO生產(chǎn)的
經(jīng)特殊加工的色譜柱技術(shù)
氣體全分析流程：
二、 HP-2氦氣純化器：
可純化氣體：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
最大操作壓力：1000Psi
去除氣體：H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等
殘留濃度：≤10ppb
三、 無(wú)死體積取樣閥
四、 載氣專用減壓閥
五、 背壓閥控制的進(jìn)樣技術(shù)
一、 中心切割與反吹系統(tǒng)：
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀采用多閥多柱的中心切割與反吹系統(tǒng)，該系統(tǒng)由多個(gè)吹掃型十通閥及多根色譜聯(lián)合組成，通過(guò)工作站設(shè)置的時(shí)間程序自動(dòng)控制其進(jìn)樣、切換、切割與反吹等過(guò)程，完成包括高純氮、高純氫、高純氧、高純氦、高純二氧化碳、高純氬、氪氣、氙氣、氖氣等高純氣體以及硅烷等電子工業(yè)用氣體中痕量雜質(zhì)的檢測(cè)：
VALCO吹掃型十通閥：
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀所配備的均為原裝進(jìn)口VALCO生產(chǎn)的
經(jīng)特殊加工的色譜柱技術(shù)
氣體全分析流程：
二、 HP-2氦氣純化器：
可純化氣體：He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
最大操作壓力：1000Psi
去除氣體：H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等
殘留濃度：≤10ppb
三、 無(wú)死體積取樣閥
四、 載氣專用減壓閥
五、 背壓閥控制的進(jìn)樣技術(shù)