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新聞中心 銅合金中銅鋁鋅鉛鐵鎳錳元素測定法
發(fā)布時間:2012-10-12 瀏覽次數(shù):656 返回列表
銅合金中銅鋁鋅鉛鐵鎳錳元素測定法: TP-BS3A型元素分析儀可測定銅合金中的銅、鋁、鋅、鉛、鐵、鎳、錳等元素的化學成分。 一、銅的測定:EDTA光度法 方法提要: 試樣經(jīng)濃鹽酸—過氧化氫分解,驅(qū)盡過量的過氧化氫,溶液中的CU2+和EDTA形成穩(wěn)定的藍色絡(luò)合物。EDTA既是顯色劑,又是隱蔽劑,銅合金中的其它金屬元素基本不干擾,因而形成了高含量銅的光度法測定。 試劑: a、鹽酸:P=1.19 b、過氧化氫:30% C、EDTA:4% 分析操作步驟: 稱取試樣100mg2份于50ml鋼鐵量瓶中,一作顯色液,另一份作參比液。 顯色液:加入3ml鹽酸,2ml過氧化氫,搖勻后低溫加熱溶解完全,煮沸驅(qū)盡過量的過氧化氫,取下稍冷,加入5ml EDTA溶液,流水冷卻至室溫,用水定容。 參比液:同上操作,驅(qū)盡過氧化氫后直接冷卻至室溫,用水定容。 于TP-BS3A型元素分析儀第三通道測量含量。 二、鋁、鋅、鉛、鐵、鎳、錳的聯(lián)合光度法測定。 母液制備: 試劑及分析操作步同—中參比液的制備。 1、鋁的測定:鉻天青S光度法 試劑: a、2.4一二硝基苯酚:0.2%用1+1的無水乙醇配制; b、硫脲:5% c、氟化銨:0.5% d、六次甲基四胺:30% e、鉻天青S:0.025%,用1+1的無水乙醇配制 f、氨水:1+5 g、硝酸:1+20 分析操作步驟: 分取2ml母液于100ml量瓶中(2份),作顯色液和參比液。 顯色液:加2滴2.4一二硝基苯酚,用氨水調(diào)至溶液剛變黃,再用稀硝酸,滴至無色并過量2ml,加入10ml硫脲,搖勻,準確加入5ml鉻天青S溶液,搖勻,加入10ml六次甲基四胺溶液,用水稀至刻度,搖勻。 參比液:調(diào)節(jié)酸度后,加5~10滴氟化銨溶液,搖勻,其余操作同顯色液。 室溫放置20min(快速顯色可在沸水溶上加熱15S)于TP-BS3A型元素分析儀第二通道測量含量。 2、鋅的測定:PAN光度法 試劑: a) OP乳化劑:1%(體積比) b) PAN:0.1%(用乙醇配制) c) 硫脲:10% d) 緩沖溶液:40g氯化銨溶于適量水中,加9ml濃氨水后,用水稀至500ml。(PH=9.0左右)。 分析操作步驟: 分取5~10ml母液2份于50ml(100ml)量瓶中,滴入2滴酚酞試液,用1+5的氨水滴至溶液剛呈粉紅色,加入10ml硫脲,5ml緩沖溶液,2mlOP溶液,搖勻,加入1mlPAN搖勻,用水定容。作顯色液。參比液同上操作,顯色后用5%的EDTA褪色作參比。也可用水作參比。于TP-BS3A型元素分析儀第一通道測量含量。 3、鉛的測定:甲基百里酚藍光度法 試劑: a、氟化銨:2% b、草酸銨:飽和溶液 c、六次甲基四胺緩沖液:(PH=6):300g六次甲基四胺溶于適量少量水中,加濃鹽酸15ml,搖勻后用水稀至1000 ml,搖勻備用。 d、甲基萬里酚藍:0.1% e、混合顯色液:將20 ml緩沖液和10 ml甲基萬里酚藍混和。(注:只能在加入前臨時混合)。 分析操作步驟: 分取10 ml母液于100 ml量瓶中,加入20 ml氟化銨溶液,10 ml草酸銨溶液,30 ml混和顯色液,搖勻。水定容。于TP-BS3A型元素分析儀第三通道測量含量。 4、鐵的測定:硫氰酸銨光度法 試劑: a、硫氰酸銨:25% b、過氧化氫:30% 分析操作步驟: 分取5 ml母液于100 ml(50 ml)量瓶中,滴3滴過氧化氫,搖勻,加入5 ml硫氰酸銨溶液,搖勻,水稀至刻度,搖勻,于TP-BS3A型元素分析儀第一通道測量含量。 5、鎳的測定:碘氧化—丁二肟光度法 試劑: a、碘—檸混和液:1.6g碘置于燒杯中,用2ml水潤濕后,將3.5g碘化鉀分批加入,攪拌使碘成稀湖狀,用水稀至250ml,加入250ml檸檬酸銨(25%)混勻。 b、丁二肟(丁二酮肟):0.1%用1+1的氨水配制。 c、EDTA:2% d、氨水1+1 分析操作步驟: 分取5~10ml母液2份于100ml量瓶中,加入20ml碘—檸混和液,加水約至60ml,加入20ml丁二肟,搖勻后,放置1~2min,加5mlEDTA,用水定容。作顯色液。參比液中不加丁二肟,改加20ml1+1的氨水,其它操作同顯色液操作。于TP-BS3A型元素分析儀第一通道測量含量。 6、錳的測定:高碘酸鈉氧化光度法 試劑: a、高碘酸鈉:4%,稱取4高碘酸鈉于250ml燒杯中,加60ml水,10ml硝酸,20ml硫酸,10ml磷酸,混勻,加熱溶解。 分析操作步驟: 分取母液10~20ml 2份于50ml鋼鐵瓶中,加10高碘酸鈉溶液,于電爐上加熱煮沸顯色后,流水冷卻至室溫,水稀至刻度,搖勻作顯色液,參比液中不加高碘酸鈉,直接用水定容。于TP-BS3A型元素分析儀第一通道測量含量。 |
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