KDN—2000型化學(xué)發(fā)光定氮儀是根據(jù)化學(xué)發(fā)光檢測(cè)原理與計(jì)算機(jī)技術(shù)相結(jié)合開(kāi)發(fā)的新一代精密實(shí)驗(yàn)儀器。具有線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、結(jié)果穩(wěn)定可靠等突出優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環(huán)境保護(hù)及其它領(lǐng)域，適用于測(cè)定石蠟油、柴油、煤油、汽油、潤(rùn)滑油、燃料油、液化氣及天然氣，以及其它油品、化工原料及成品的總氮含量，是目前國(guó)內(nèi)外最為先進(jìn)的氮分析儀器。





２技術(shù)參數(shù)：

項(xiàng)目
總氮測(cè)定

樣品各類
液體
固體
氣體

測(cè)定方法
化學(xué)發(fā)光法（N）

樣品進(jìn)樣量
1～50uL
1～100mg
1～10mL

測(cè)量范圍
0.5～10000mg/L

測(cè)量精度
濃度值（ppm）
進(jìn)樣量（uL）
RSD（%）

0.5
20
25

5
10
10

50
10
8

100
10
5

大于5000
5
3

控溫范圍及精度
室溫～1100℃，±1℃

氣源要求
高純氬氣：純度99.995%以上，高純氧氣：純度99.99%以上

電源要求
AC220V±22V，50Hz±0.5Hz,1500W




儀器執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 17674、SH/T 0657、ASTM D5453-98











３基本原理：



KDN-2000化學(xué)發(fā)光定氮儀工作原理如下：



氧氣










臭 氧

高溫裂解爐

石英裂解管

干燥器

微 電 流

放 大 器





計(jì)算機(jī)

數(shù)據(jù)處理及控制

顯示器

打印機(jī)

前置放大器











氬氣








樣品

















反應(yīng)室








濾光片










光電倍增管












高壓源










圖1：KDN—2000型化學(xué)發(fā)光定氮儀框圖

當(dāng)樣品被引入高溫裂解爐后，經(jīng)氧化裂解，其中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮（NO），反應(yīng)氣經(jīng)干燥脫水后進(jìn)入反應(yīng)室。在反應(yīng)室中，亞穩(wěn)態(tài)的一氧化氮與來(lái)自臭氧發(fā)生器的臭氧反應(yīng)后，轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化氮（N02*）,當(dāng)激發(fā)態(tài)的N02*躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子，光電子信號(hào)由光電倍增管按特定波長(zhǎng)檢測(cè)接收，再經(jīng)微電流放大器放大，計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，即可以轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程可以表示如下：



高溫









Ｒ—S＋Ｏ２ SＯ２＋SＯ3+ＣＯ２＋Ｈ２Ｏ



SＯ２＋hγ 　　　　SＯ２*＋Ｏ２

SＯ２*　　　　　 SＯ２ ＋hγ‘



在一定條件下，反應(yīng)中產(chǎn)生的發(fā)光強(qiáng)度NＯ２*與一氧化氮的生成量成正比，一氧化氮的量又與樣品中的總氮含量成正比，故可以通過(guò)測(cè)定化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定樣品中的總氮含量。分析樣品前，先用標(biāo)樣，制作標(biāo)樣校正曲線，在相同條件下再分析樣品，程序自動(dòng)依據(jù)標(biāo)樣校正曲線計(jì)算出樣品的氮含量。





４系統(tǒng)工作條件要求



4.1 環(huán)境要求：

要確保儀器能正常工作，需具備以下環(huán)境條件：

環(huán)境溫度基本恒定且不能高于30℃，最好安裝在空調(diào)房間內(nèi)。
環(huán)境空氣中不得含有腐蝕性氣體及大量灰塵，以免引起部件腐蝕、線路短路。
儀器工作臺(tái)面要求寬敞、通風(fēng)良好，避免陽(yáng)光直射。


4.2 電力要求：

電源電壓 220V±5% 50HZ 。
電源電流 大于15A。
具備良好的地線，對(duì)地電阻不大于3Ω。


4.3 氣源要求：

高純氧氣： 純度≥ 99.99%
高純氬氣: 純度≥ 99.99%


5儀器組成及安裝



5.1 開(kāi)箱檢查：

用戶收到儀器后，應(yīng)對(duì)照裝箱清單逐箱進(jìn)行檢驗(yàn)，查看是否有部件短缺或損壞現(xiàn)象，如有短缺或損壞，應(yīng)及時(shí)與本公司取得聯(lián)系。



注意：使用本儀器之前，應(yīng)仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)中的所有內(nèi)容，熟悉儀器的各個(gè)組成部分，以免因誤操作損壞儀器。



5.2 系統(tǒng)組成：

5.2.1主機(jī)：

１、反應(yīng)裂解部分：

完成樣品中的氮化物轉(zhuǎn)化為NＯ２的反應(yīng)，溫度控制精度±1%，流量控制單元可控制四路，調(diào)節(jié)范圍如下：

Ｏ２（裂 解） 50 ~ 500 ml/min

Ｏ２（臭 氧） 30 ~ 300 ml/min

Ｏ２（進(jìn)口氣） 30 ~ 300 ml/min

Ａr （載 氣） 30 ~ 300 ml/min

２、檢測(cè)器部分

完成化學(xué)發(fā)光信號(hào)的檢測(cè)、放大，并接受計(jì)算機(jī)控制，將信號(hào)送計(jì)算機(jī)處理。

5.2.2 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)組成

計(jì)算機(jī)系統(tǒng)包括主機(jī)、顯示器、打印機(jī)、鍵盤(pán)、鼠標(biāo)及相應(yīng)計(jì)算機(jī)軟件，專用數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)。完成溫度控制、信號(hào)處理及控制，提供樣品分析的中間結(jié)果和最終結(jié)果。

5.2.3 進(jìn)樣器部分

能確保恒速進(jìn)樣，用戶可在 0.3 ul/sec ≈ 1.2 ul/sec范圍內(nèi)根據(jù)分析要求選擇進(jìn)樣速度。

5.2.4氣路連接

系統(tǒng)氣路流程圖：





干 燥 器

石英裂解管

O2+Ar





樣品

放空

氣體干燥器

裂解氧

進(jìn)口氧

氬氣







































圖5：系統(tǒng)氣路流程圖

注意：儀器使用前，所有氣路管線及接頭均需清洗干凈。

順時(shí)針旋轉(zhuǎn)流量調(diào)節(jié)閥，將所有的流量計(jì)關(guān)至最小。
注意：不要用力關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥，應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)到能感覺(jué)到有阻力時(shí)即可，用力過(guò)大可能損壞閥件。

2．用內(nèi)徑為3mm的不銹鋼管線、銅管線或聚四氟乙烯管線，將氬氣源與主機(jī)氬氣進(jìn)口相連，氧氣源與氧氣進(jìn)口相連。

3. 石英裂解管的安裝

拆下主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板。
用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦拭干凈，以清除上面的污垢和手印。
小心地將裂解管放入裂解爐中，裂解管進(jìn)樣口處在爐子右端。
將裂解氧氣管線與裂解管的裂解氧氣進(jìn)口相連，載氣和進(jìn)口氧管線與裂解管的載氣進(jìn)口相連。
用兩個(gè)半圓形的保溫陶瓷環(huán)（裂解管固定夾）將裂解管固定好。
注意：應(yīng)使裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸，以保證管子受熱均勻。

用石英裂解管接頭將裂解管尾端與儀器內(nèi)部的反應(yīng)氣出口相連，并用管接頭夾子將管接頭和裂解管尾端夾緊，應(yīng)保證不能漏
將主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板裝好。
以上氣路連接操作完成后，需對(duì)整套氣路進(jìn)行氣密性檢查，以確保氣路各處無(wú)泄漏，氣流暢通無(wú)堵塞，所有氣體只能從尾氣出口流出。

5.2.5 電路連接：

在儀器后面板的接地端接入良好的地線。
將提供的電源線插入后面板上對(duì)應(yīng)的電源插座中。
將計(jì)算機(jī)電源線按照計(jì)算機(jī)系統(tǒng)操作說(shuō)明書(shū)安裝連接好。
注意：保證所有連線連接可靠，無(wú)松